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介绍接触件基底层镀金微孔率标准测试方法
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介绍接触件基底层镀金微孔率标准测试方法

2022-05-19 09:40:51 来源:连接器世界网 作者:闻春国 译

【哔哥哔特导读】本测试方法对采用纸阳极电解方法来测定镀层的微孔率进行了必要的规范,并介绍了试验所涉及的必要设备。虽然本规范中没有包括其它类镀层,但是,将本测试方法稍加变动一下也可以对评测金涂镀层以外的其它镀层大有裨益。

摘要:本测试方法对采用纸阳极电解方法来测定镀层的微孔率进行了必要的规范,并介绍了试验所涉及的必要设备。虽然本规范中没有包括其它类镀层,但是,将本测试方法稍加变动一下也可以对评测金涂镀层以外的其它镀层大有裨益。

关键词:连接器接触件;镀层;微孔率;阳极电解镀层测定法;标准规范

1 测试方法的适用范围

1.1本测试方法包括测定金镀层微孔率的设备和方法,尤其是适用于电接触件所采用的表面电镀和镶嵌金属。

1.2 本测试方法用来验证接触件镀层的微孔率水平是小于还是高于在特定应用场合下用户认为合格的某一标准规定值。

1.3 本测试方法适用于带状表面接触件,而微曲面测试接触件则应采用适当的夹具进行夹持。

1.4 在B765标准规范中还规定了一系列其它微孔率测试方法。微孔率测试的具体标准也可以参照该文献。

1.5 本测试方法是专门为铜和镍及其合金的基底镀金层(含金量>95%)设计的。虽然本规范中没有包括其它类镀层,但是,将本测试方法稍微变动一下也可以对评测镀金层以外的其它镀层大有裨益。

1.6 按照国际单位制(SI)所提供的数值应视为标准值,而括号内所给出的数据则仅供参考。

1.7本测试标准并不是要讨论与其应用有关的安全性问题。用户应负责建立相应的试验安全和卫生实施条例,并在使用之前应确定规定性限制条款的适用性。

2 参考文献及相关标准

2.1 ASTM(美国材料与测试协会)标准:

B276——硬质合金中视在微孔率测试方法;

B537 在大气暴露中电镀板定级准则;

B765 根据相关的金属镀层电镀选择微孔率测试指南。

3 测试方法综述

3.1本测试方法采用受控压力下的化学浸渍湿润纸抵压样品表面。在一个固定的电压下,通电一定的时间,其电流来自作为阳极的样品,流向一个惰性阴极。孔隙处贱金属离子游离到发生反应的纸上。根据所采用的反应化学剂不同,这将产生有色生成物或无色生成物。采用相应的化学蒸汽或溶液开发纸可以目测到这些生成物。

3.2本微孔率测试方法涉及到各种腐蚀反应,其生成物标明镀层缺陷的位置。由于这些生成物的化学特性与那些在自然或使用环境下产生的生成物不同,所以这些试验不宜用来预测接触件的电性能,除非是根据使用情况首先建立了一定的相关关系。

4 有效性及其应用

4.1镀金层一般用于可分离电连接器和其他器件的接触件部分。电镀是接触件表面镀金的最常见形式,不过,也可以在接触件表面采用镶嵌包覆金属或者采用焊件的方法。金的贵重性使之可以阻止在接触表面形成一层影响接触可靠性的绝缘氧化膜。

4.2为了确保金的贵重性,涂镀层中存在微孔、裂纹和其它缺陷会使接触件的贱金属基层和基底层暴露出来,因此必须尽量减少或杜绝接触件涂镀层出现微孔、裂纹和其它缺陷。除非是接触件表面采用了屏蔽罩,否则应将它与周围环境进行隔离或者是采用相应的电镀方法进行必要的防腐处理。如果微孔的数量很少,并且位于配合表面的接触区以外,那么,出现微孔也是允许的。

4.3如果采用微孔率测试方法可以进行精确定位,并可以确定微孔的数量,那么这种方法是最为合适的方法。

4.4本测试方法的用户必须通过应用经验或通过判断能力来建立特定试验所测定的微孔率水平关系。因此,某些应用领域要求镀层中微孔率为零,而在另外的一些应用领域,存在几个微孔则是完全允许的。

4.5测定微孔率试验的精确度从检测所有微孔率的测试程序到只检测严重微孔条件下的测试程序有所不同。本规范的测试方法应该认为是精确的。

4.6本微孔率测试方法具有很高的灵敏度,可以目测到金镀层中导致基底层腐蚀反应的所有微孔或其它缺陷。本试验快速、简单、成本低廉。它可以提供良好的微孔表征特性。这一测试的时间一般为60秒。

4.7 因为测试结果打印在纸上,所以就可以得到永久性的微孔率记录。

5 限制条件

5.1本试验属于破坏性试验,它需要通过破坏贱金属区并切割微孔区或金涂镀区边缘来揭示微孔的存在。

5.2纸阳极电解测镀层微孔率程序适用于铜或铜合金基底层(可以带有或不带有镍底镀层)的金涂镀层。本试验比二氧化硫、硝酸蒸汽以及凝胶阳极电解测镀层微孔率试验更为快捷迅速,不过,它要求这一试验样品必须是带状或者可以施加均匀压接力的形状。

5.3 本试验仅用于涂镀层微孔率的量化描述(如单位面积或没个接触件的微孔数量)。该涂镀层的微孔率较低,其腐蚀区域完全分离,而且可以轻易解决。作为一般性的准则,如果涂镀层的微孔密度率高达100/cm2左右,那么就可以做到这一点。超过这一值,本试验对于微孔率的检测和对照仍然非常有用。

6 试验设备

6.1 要求提供规定的可变电源。其电压的波动幅度应该不超过工作电压范围的0.1V,并且可以在0~5V之间进行调节,其调节幅度为±0.2V。电源电压不应产生超过试验值0.1V的电压瞬变。电压表的测试范围至少为0~7V,读数的精度应达到0.2V。安培压表的测试范围至少为0~5mA,其读数的精度应达到0.5mV。

6.2需要准备将试验样品和纸夹持在一起的夹具。夹持力应该可以调节,这样可以在样品上产生0~3.4Mpa的夹持压力。必须提供测试夹持力的方法。压力测试精确度必须适宜以保证夹持力的测量精确度达到±0.3Mpa。施加压力的构件应该由耐腐蚀金属如铝、不锈钢或钛金属制成。由上述材料制成压力构件应定期稍加打磨,以去除在使用过程中所产生的钝化层。应在构件上镀上厚度足够的金涂镀层以消除腐蚀。压力构件应与电源负极相连,而试验样品与正极相连,参见图1所示。

图1 镀层微孔率转印纸阳极电解测试方法示意图

6.3 将染料转印纸剪切成可以覆盖测试样品的小块状。

6.4 采用适当的记时器来测定试验时间。

6. 5 准备一台10倍的立体显微镜,并提供检验试验后的阳极电解测镀层微孔率打印数据所必要的照明设施。

7 试剂

7.1 在所有溶液制备中采用试剂或“认证”级化学试剂。如果要使用醇类试剂,那么可以采用试剂级乙醇或专用变性醇类(只能用甲醇或异戊醇)。

8 试验溶液

附注1:在使用化学试剂的过程中,务必小心操作,以免化学试剂接触到操作人员的皮肤或溅到眼睛里。

8.1方法步骤A——两步式方法:

8.1.1 电解液采用浓度为0.01M的氯化钠(NaCl)和碳酸钠 ( Na2CO3 ):将0.59g的NaCl和1.06g的Na2CO3溶解在去离子水中,然后继续添加去离子水,直到溶液容积达到1L为止。

8.1.2 显影液的制备:首先,将二甲基乙二肟溶解在乙醇中制成一种浓度为1%的溶液。然后,将这一种乙醇溶液与一种等体积的去离子水混合,再在混合液中添加几滴氨水溶液。用这种显影液转印在纸上的微孔图案遇到镍离子则显影为红色,而铜离子则显影为棕-绿色。

附注2:在说明试验结果时,应该注意某些基底或底镀金属。例如,锡-镍合金,就是一种以重量成份约为65%的锡-35%的镍组成的1∶1金属间合金材料。这一材料在刚涂镀时具有一定的化学活性,但暴露在空气中几天~几周时间之后它们会逐渐钝化。在这些材料上的金镀层微孔区域的“视在”微孔率涂镀后会随着时间的推移逐渐减小。

8.1.3 可以制备其它的显影剂溶液作为一种替代溶液。其制备的方法是:将0.25 g的红胺酸(二硫代草酰胺,其分子式为NH2-CSCSNH2)溶解在100 mL的乙醇中,可以将乙醇微微加热,以帮助固体充分溶解。用这一溶液处理的转印纸的微孔图案遇到镍离子显紫色,而遇到铜离子则显棕-绿色。不过,如果存在铜离子时,则紫色会被绿色所覆盖。

8.2方法步骤A——一步式方法:

8.2.1 这一方法采用组合的指示剂-电解质溶液,其制备方法是:在去离子水中添加20 g / L的氯化钠(NaCl)和20g/L的二甲基乙二肟钠盐(CH3C:NONaC:NONaCH3·8H2O)。指示剂-电解质溶液应该每隔两星期或者当溶液不是无色状态时重新制备一次。这种溶液应该储存在密闭的容器中。用这种溶液处理的转印在纸上的微孔图案铜离子则显影为绿色,则镍离子显影为红色。

9 试验步骤

9.1 将试验样品浸渍在试剂级的1,1,1-三氯乙烷或其它去油脂溶剂中,进行清洗。清洗后不要用手直接握着样品表面。用氯化溶剂清洗时,应该戴上烟雾口罩。

9.2 将染料转印纸浸入电解溶液中,至少浸泡15分钟,但应小于45分钟 (最好在20~25分钟之间),然后用过滤纸吸润方法来去除纸上的多余电解质。不要在使用接触电解质45分钟以上的转印纸,因为纸上的乳剂可能会过于柔软。这可能给完成下面的试验步骤带来一些不必要的麻烦。

附注3:一个较好的方法是:在进行多项试验时,可以在一开始就浸渍3~5条转印纸,然后每取出一条就再添加一条。这样可以在样品之间进行连续测试5分钟。

9.3 将转印纸上涂有乳剂的一面(即有光泽的一面)朝下放置于样品上,然后将它滑到夹持构件的下方。最后,将夹持构件连接到电源的负极,测试样品连接到电源的正极。

9.4 调节夹持力和电压。满意的夹持力值为足以产生1.0 MPa (150 psi) 压力,电压为2V±10%,测试时间为60s±3s(适宜的压力精确度参见6.2 )。

9.4.1 如果夹持力太低,出现在微孔和涂镀层边沿处的试剂和贱金属的背景颜色可能会使得有色图案变得模糊不清。如果夹持力太高,就会有很多电解液从处理过的纸上挤压出来,而纸上只有几个或没有任何转印图案。在金属涂镀层上划出一条划痕,然后再测试一个样品就可以监测到这一情况。

9.4.2 所观察到的电流一般在样品额定电流0.05~0.5mA/cm2 ( 0.3 mA~3.0 mA/英寸2 ) 范围内。如果实际电流大大低于这一范围,那么就表明受试样品存在电连接问题,如表面存在钝化层或污染而导致接触不良。在电流较低的情况下,所转印的微孔精度较差。如果电流较高,则表明电极之间存在短路现象。如果转印纸不到位,就会出现这一情况。只要出现这种情况,无论属于哪一种,都应该用新的转印纸重新完成这项试验。

9.5 关掉电源,松开夹具,然后从样品上小心地剥去纸片。

9.6 如果采用单独的电解质和显影液的试验步骤A,用转印纸蘸取显影液或用蘸有显影液的布擦拭,然后将转印纸面朝下放在柔软的纸巾上,用辊挤压,挤掉里面多余的显影液。然后就可以将转印纸面朝上干燥5分钟(采用6.3中推荐的纸一般无需加热)。微孔的位置将会以有色斑点显露在白纸上(微孔图案)。这种转印纸可以永久性记录加以保存。

9.6.1 如果采用试验步骤B,那么就无需再进一步进行显影处理。

9.7 作为一种替代方法,转印纸可以放在一个温度位于50℃~70℃之间的烘箱里。其干燥时间取决于转印纸的温度和尺寸大小。干燥后,立即取下转印纸。否则,加热时间过长会导致转印纸发黄。

9.8 在直接光照下(与样品表面成75°~90°角),检查微孔的转印情况。可以采用白炽灯或环形的荧光灯。

9.9 如果要计算微孔数,则每个微孔应该测量两次,然后再取两次读数的平均值。微孔图案一般根据其尺寸大小来计算其数量。按照三种不同的尺寸范围采用一种有用的分类筛选方法将微孔一一列表。这些尺寸范围分类如下:

9.9.1 直径为0.005英寸( 0.13mm) 或更小。

9.9.2 直径在0.005~0.015英寸( 0.13mm~0.38mm)之间。

9.9.3 直径大于0.015英寸(>0.38mm)。为了便于计算、筛选,可以将最大尺寸作为其直径。如果是两个或两个以上的圆形斑点(一般都为圆点)相互叠加在一起,但看上去又有各自独立的起点,那么,每一个斑点都应该被算作是一个单独的微孔,而且要按照其相应的尺寸范围进行分类。

附注4:如果位于与镀金区域边缘交叉的转印纸上的图案起源于金涂镀层中的缺陷或来源于金涂镀层边缘外通常存在的贱金属,那么一般就很难加以测定。因此,建议供应商和用户在处理这类图案时应该达成一致意见。如果涂镀区域的边缘不是元件性能的关键部分,那么可以不去考虑这些出现在涂镀层边缘0.005英寸(0.13mm)范围内的微孔图案。

10 测试结果及报告说明

10.1 试验报告

10.1.1 微孔的评估应该根据B765导则中的一个或一个以上的选择项目来确定并编制相关测试报告。

10.1.2 选项1——重要区域内微孔的数量和尺寸大小。可以将它转换成微孔的密度,即每平方厘米微孔的数量。

10.1.3 选项2——微孔分布区域占整个接触区域的百分比(%)。

10.1.4 选项3——重要区域内最大微孔斑点的面积(mm2)。

10.2 试验结果的说明

10.2.1 在选项1中,按照产品的规范或设计图纸的要求,在10倍显微镜下,读出接触件涂镀层重要区域内微孔的数量。在选项2中,将测试方法B276和测试准则B537中所显示的结果与采购商提供的标准进行对比。在选项3中,通过扫描方法找出其中最大的缺陷。

10.2.2 (合格/不合格的)检验标准

应该根据接触件涂镀层的特定功能和接触件的特定用途来选择涂镀层合格/不合格的检验标准,如微孔数量大于50/cm2(选项1)或一个区域大于1%(选项2)或一个斑点或裂纹的总面积大于2.5mm2(选项3)。这一标准应该在元件的供应商与采购商之间达成一致的协议。

11 精度与偏差

11.1 精度

这一测试方法的精确度是针对镍底镀层上镀金接触件样品测定而得出的。从测试精度相似的每个试验室的四次测试所得到的一系列结果中,三个参与测试的试验室之间的结果值差异率不到20%。不过,在不同试验室的测试结果进行比较时,然后应取其精度相对较差的数值。

11.2 偏差

商业性生产的接触件镀层样品与样品之间存在着较大的差异。由于不存在任何可以接受的、并且可以用来确定微孔率偏差测试的对照材料,故其偏差大小目前还没有进行准确的测定。

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